陶瓷電熱板土壤濕法消解過(guò)程中這些點(diǎn)一定要注意

更新時(shí)間：2021-10-11

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大大小小的實(shí)驗(yàn)室中都會(huì)常備電熱板進(jìn)行樣品加熱消解，一般會(huì)選擇石墨電熱板或陶瓷電熱板。兩者中陶瓷電熱板受歡迎較多，像是格丹納HT系列陶瓷電熱板可以稱為防腐電熱板，加熱面是玻璃陶瓷，機(jī)身殼體涂多層特氟龍防腐保護(hù)層，不受強(qiáng)酸強(qiáng)堿的影響，是樣品加熱消解、蒸干、煮沸、趕酸的實(shí)驗(yàn)用電熱板。目前，電熱板多用于土壤消解，在消解過(guò)程中添加不同的酸會(huì)有什么不同的目的呢，以下為大家解答：

首先，我們先了解土壤的成分，土壤一般是由無(wú)機(jī)物（已經(jīng)風(fēng)化成沙、淤泥、黏土的小顆粒巖石）、有機(jī)物（分解的植物、動(dòng)物YI體和肥料統(tǒng)稱為腐殖質(zhì)）、水和空氣組成。實(shí)驗(yàn)室用于檢測(cè)的土壤樣品一般只含有機(jī)物和無(wú)機(jī)物。現(xiàn)行的國(guó)標(biāo)法采用的消解方法就是通過(guò)各種酸在高溫環(huán)境下破壞復(fù)雜的土壤結(jié)構(gòu)，制成澄清、透明、適合儀器檢測(cè)的水溶液。再添加酸析出重金屬元素。

加“王水"（鹽酸和硝酸按照3:1的比例配制）和HF酸破壞土壤的晶格結(jié)構(gòu)，使嵌在其中的重金屬元素析出。添加HF酸主要是破壞氧化硅的晶格結(jié)構(gòu)，發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，而反應(yīng)生成的SiF4是具有有毒性、腐蝕性和刺激性，可致人體灼傷。后加高氯酸，破壞土壤中的有機(jī)質(zhì)成分，使原本富集于動(dòng)植物體內(nèi)后形成的土壤腐殖質(zhì)中的重金屬元素析出。

土壤消解法.png

實(shí)驗(yàn)成敗在于細(xì)節(jié)。對(duì)于土壤消解，我們采用格丹納HT系列陶瓷電熱板加熱消解法對(duì)土壤試樣進(jìn)行了前處理，經(jīng)過(guò)反復(fù)多次的試驗(yàn)，為大家摸索出易翻車的細(xì)節(jié)：

1.加水濕潤(rùn)土壤

國(guó)標(biāo)法中有提到土壤樣品需要適量的水進(jìn)行濕潤(rùn)再加酸。但是沒(méi)有提到加入的水量是多少，所以我們需要根據(jù)土壤樣品的量進(jìn)行適當(dāng)?shù)臐駶?rùn)，切勿多加，否則會(huì)稀釋酸，影響效果。

陶瓷電熱板.png

2.加酸的順序

在土壤消解過(guò)程中，加各種酸是有順序的。按照國(guó)標(biāo)法先加入鹽酸，蒸發(fā)至3ml左右時(shí)，再依次添加硝酸、HF酸和高氯酸。又用另一種方法即先加入鹽酸，緊接著加入硝酸，或是兩者按一定比例混合后一次加入，加熱一段時(shí)間后，再添加HF酸和高氯酸，因?yàn)橄跛岷透呗人嵬瑫r(shí)加，會(huì)降低兩酸的消解作用。過(guò)程中因?yàn)橄跛嶷s酸不*而加入高氯酸產(chǎn)生大量的黃色煙霧，因此應(yīng)該在硝酸加入消解大約10-20分鐘后，硝酸煙霧揮發(fā)完后，再加入高氯酸就能更好的進(jìn)行趕酸。

玻璃陶瓷臺(tái)面.png

3.時(shí)間與溫度的把控

對(duì)于土壤的消解時(shí)間，國(guó)標(biāo)法中沒(méi)有規(guī)定，需要實(shí)驗(yàn)人員自行視消解情況而定。需注意的是，驅(qū)趕高氯酸白煙的時(shí)間一定要充分，白色煙霧減少，就是接近快干的時(shí)候，坩堝里應(yīng)該是透明可流動(dòng)的膏狀物，整個(gè)消解過(guò)程中不能出現(xiàn)干燒現(xiàn)象。

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