格丹納陶瓷電熱板應用土壤消解重金屬測定全注意事項

更新時間：2021-01-05

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土壤一般由無機物（已經風化成沙、淤泥、黏土的小顆粒巖石）、有機物（分解的植物、肥料統稱為腐殖質）、水和空氣組成。而用于檢測的土壤樣品一般只含有無機和有機成分。

國標采用的土壤消解法就是用各種酸在高溫環境下破壞復雜的土壤結構，溶出土壤重金屬，終制成適于儀器檢測的溶液。常用的消解方法主要有電熱板、高壓罐、微波消解法。今天本文將參考GB/T17141-1997 《土壤質量鉛、鎘的測定石墨爐原子吸收分光光度法》，主介紹電熱板消解法處理土壤樣品中的注意事項。

一、首先在樣品前處理上我們得閑注意以下細節：
（1）確保樣品具有代表性
（2）確保預處理使用的容器清潔干凈，防止引入待測元素
（3）選用試劑的級別需使用優級純
（4）確保土壤樣品消解*，終要使黑色不溶物消失
（5）避免在趕酸過程中試樣干涸

二、電熱板消解步驟

三、各種酸在前處理過程中的作用：
（1）鹽酸是輔助酸，用于初步消解。
（2）硝酸是主力酸，用于溶解金屬氧化物，穩定待測元素。
（3）HF 用于消除硅酸鹽，破除土壤晶格。
（4）高氯酸用來溶解有機物和一些難溶的雜質，其沸點較高（203℃），后可用來高溫揮發鹽酸硝酸及HF。

四、前處理特別注意事項
（1）稱量好樣品后，需用微量純水潤濕樣品后再加鹽酸，防止暴沸。
（2）HF 具有腐蝕性，不能使用玻璃或石英容器，應使用聚四氟乙烯材質。
（3）高氯酸要在加入硝酸后10min左右再加入，防止硝酸與高氯酸反應，也防止高氯酸與樣品中的有機物發生劇烈反應有爆炸危險。
（4）消解溫度的設置應考慮酸的沸點、坩堝的熔點、待測元素的性質等多方面原因，因此初步消解可設定溫度在150℃以下，中間消解溫度設為220-260℃，時間允許時，盡量選擇較低的設定溫度。
（5）消解液殘渣應為可流動的粘稠狀物質，如果坩堝璧上有黑色物質，說明有機物殘留，高氯酸不夠；如果呈石灰渣樣乳白液，說明含鹽量高，硝酸不夠；如土壤本色沉淀物較多，說明除硅效果不好，HF 不夠。
（6）消解液趕酸到黃豆粒大小就可以定容。不可燒干，燒干會導致測定結果偏低。
（7）土壤消解液應呈白色或淡黃色（含鐵較高的土壤）沒有明顯沉淀物存在。

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